SILAR法制备化学计量CuInS_2薄膜

在室温下,以不同cCu/cIn的CuCl2和InCl3混合溶液作为阳离子前驱体,Na2S水溶液为硫源,利用连续离子层吸附反应法(SILAR)在玻璃基底上制备了CuInS2薄膜。XRD结果表明,当cCu2 /cIn3 在1￣1.5范围内均可形成具有黄铜矿结构的CuInS2薄膜。SEM观察到随cCu2 /cIn3 的升高,薄膜表面颗粒长大并出现团簇聚集。通过XPS测定薄膜表面的化学组成证明当cCu2 /cIn3 =1.25时,CuInS2薄膜接近其标准的化学计量组成。此时薄膜的吸收系数大于>104cm-1,禁带宽度Eg为1.45eV。     

聚ε-己内酯薄膜的受限结晶行为研究

利用原子力显微镜(AFM)系统地研究了聚ε-己内酯(PCL)在物理受限空间,即在薄膜、超薄膜中的结晶行为.结果表明,PCL的结晶形态与薄膜的厚度有关.当薄膜的厚度大于2Rg(Rg为回转半径)时,高分子结晶形态呈现球晶;当厚度介于Rg~2Rg之间时,高分子结晶生成枝蔓或树枝状结构;当厚度小于Rg时,其结晶形态为“岛”状结构.讨论了结晶温度、分子量与基底等对高分子结晶形态的影响.PCL在薄膜中的结晶是一个扩散控制的动力学过程,其生长机理可以用有限扩散凝聚(DLA)来解释.     

竹红菌素的β-腈乙基化和选择光氧化

前文报道了竹红菌素的结构修饰,本文继续报道竹红菌素和丙烯腈的β-腈乙基化反应。     

竹红菌素的13位磺化反应和反应机理

在通空气条件下,回流竹红菌甲素(HA)(或乙素,HB)和Na~2SO~3的含1%NaOH强碱性水溶性生成14-脱羟基-15-脱乙酰基竹红菌甲素-13-位磺酸钠(13-SO~3Na-DDHA)(产率30%)和另一种红色的水溶性聚合物。当这一反应在吡啶-水(1:1/V:V)混合溶剂中进行,并用CuO作氧化剂时,只得到13-SO~3Na-DDHA一种水溶性产物(70%产率)。在后一体系中,由于改变了溶剂和氧化剂,使13-SO~3Na-DDHA的制备更加便利。反应体系的ESR研究表明,这一磺化反应首先是通过竹红菌素和Na~2SO~3之间热活化的电子转移进行的。电子转移的结果产生竹红菌素半醌负离子自由基和三氧化硫负离子自由基(SO~3^-)。硝基甲烷酸式负离子猝灭实验证明,由于竹红菌素的13位能在碱性、高温下活化,磺化的关键步骤是SO~3^-对其活化了的13位的亲电进攻。氧化剂在这一反应中的作用为:将产生的竹红菌素半醌负离子自由基氧化至其母体醌,增加反应物的相对浓度,同时使竹红菌素与SO~3^2^-之间的电子转移循环进行,加速SO~3^-的产生。     

Au/Al2O3催化剂的制备及其在CH4/CO2重整反应中的催化活性

采用浸渍法和沉积－沉淀法制备了四种不同的Au/Al2O3催化剂，测定了它们在氢气还原前后及催化反应后的金含量及比表面积，结果表明，制备方法明显影响催化剂的金含量，应用X－光粉末衍射技术研究了这些催化剂经还原处理及反应后的物相变化，金以Au^0物相存在，没有发现氧化态的金物相，考察了该催化剂在CH4／CO2重整反应中的催化活性，发现金催化剂的活性取决于金粒子的大小，浸渍法制备的金催化剂具有较大的金晶粒尺寸，催化活性低，沉积－沉淀法制备的金催化剂金晶粒尺寸较小，催化活性较高，以尿素为沉淀剂制备的催化剂给出1073K时的CH4和CO2转化率分别为8．1％和17．6％，高温反应不仅导致金晶粒的聚集，而且存在明显的金流失现象。     

可溶解的聚氨酯脲微凝胶的合成及其分子尺寸的测定

以聚氧化四亚甲基二醇、4,4′ 二苯甲烷二异氰酸酯和己二胺为原料 ,利用高分子在溶液中基本形态是无规线团的特征 ,设计了一个含有分子内和分子间反应的交联聚合体系 ,由于分子内反应与分子间反应是一对竞争反应 ,使得交联过程得以控制 ,在溶液聚合体系中合成了可溶解的微凝胶 .在分子尺寸测定过程中 ,发现了这种高分子在溶液中非常容易形成分子簇 ,且分子簇的形成与解离处于不平衡之中 ,这可能是交联高分子的一种特殊的溶液行为     

Rod-like Schiff Base Magnetic Liquid Crystals Bearing Organic Radical

4 novel rod-like Schiff base magnetic liquid crystals have been prepared in which trans-bicyclohexyl or trans-cyclohexyl phenyl and biphenyl carboxylic acid phenol ester mesogenic cores with n-propyl and n-pentyl subsfituents were terminated by 4-amino-TEMPO （TEMPO=2,2,6,6-tetramethylpiperidine-l-oxyl）. Of these compounds the silk-like and schlieren textures were found from 4e and 4d by POM （Polarizing Optical Microscope）. DSC （Differential Scanning Calorimeter） measurements show that the mesophase exists from 4-6℃. EPR spectra reveal their paramagnetic properties.     

三维电极电助光催化降解直接湖蓝水溶液的研究

 以500W高压汞灯为光源,在TiO2光催化剂和电催化剂同时存在下,联合多相三维电极技术与光催化技术,对直接湖蓝5B水溶液进行了电助光催化降解的研究．实验结果表明,浓度为0．5mmol／L的直接湖蓝5B水溶液经30min的光电催化降解,其大环结构可迅速破坏,颜色可迅速褪去,色度去除率高达96．8％,COD去除率可达66．7％．考察了空气流速、光催化剂加入量、底物的初始浓度、电解槽电压、pH值、电导率、以及曝气量等因素对直接湖蓝5B脱色率及COD去除率的影响．     

聚β—羟基丁酸酯酯顺丁烯二酸酐接枝共聚物的研究

采用DSC、TGA、POM和WAXD等方法对聚β-羟基丁酸酯酯（PHB）及其顺丁烯二酸酐接枝共聚物（PHB－g-MA)的结晶行为、热性和生物降解物性进行了研究,结果表明接枝产物的热稳定性明显优于PHB,热分解温度提高了20余度;结晶行为发生很大的变化,结晶速率减小,结晶温度降低,冷结晶温度升高,球晶的织态结构也随着MA接枝量的变化发生明显变化,并且接枝MA促进了PHB的生物降解。     

焙烧条件对金催化剂的结构及其催化CO氧化性能的影响

采用共沉淀法和金属有机配合物固载法,分别制备了负载型金催化剂,并考察了焙烧条件对其催化CO氧化性能的影响。实验结果表明,焙烧温度和时间对催化剂的结构和活性的影响显著,不同的金属氧化物负载的金催化剂具有不同的最佳焙烧温度。DTA-TG分析结果确定了催化剂稳定结构的形成温度;XRD测试结果显示,在最佳焙烧条件下得到的催化剂,其载体为具有一定结晶度的金属氧化物。